【标准解读】T/CSRE 21009-2025《碳酸稀土化学分析方法 硫酸根、磷酸根含量的测定 阳离子树脂交换-离子色谱法》解读
包头稀土研究院 刘春
一、标准背景
碳酸稀土是指含有稀土元素的碳酸盐矿物，主要包括少钕碳酸稀土、富铈碳酸稀土、富镧碳酸稀土、碳酸镧、碳酸铈、低氯根碳酸铈等产品，广泛应用于电子、光学、磁学等领域，在高科技领域中占据重要地位。硫酸根是碳酸稀土质量控制的重要指标，在GB/T 16479-2020《碳酸轻稀土》、GB/T 28882-2012《离子型稀土矿碳酸稀土》等产品标准中均有明确的规定；存在于碳酸稀土中的磷酸根具有特殊的化学性质，对高纯稀土氧化物制备、稀土金属冶炼等下游应用存在负面影响，因此，磷酸根也是碳酸稀土生产中需要关注的指标。
现行标准方法GB/T 16484.12-2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第12部分：硫酸根量的测定》采用重量法和比浊法规范了碳酸稀土中硫酸根的测定。长期应用表明，两种方法操作复杂、测定下限较高、重复性较差，不适用于碳酸稀土中低含量硫酸根的质控需求。另外，GB/T 16484.14-2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法》采用光度法测定碳酸稀土中磷酸根，过高的空白溶液吸光度，不利于样品中低含量磷酸根的分析，严重影响结果的准确度。因此，有必要针对硫酸根、磷酸根的测定，研究新技术、开发新方法以对现行方法进行补充。
离子色谱法（IC）是利用离子交换原理，连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法，具有重复性好，灵敏度高的特点。采用阳离子树脂交换分离稀土基体，离子色谱法测定碳酸稀土中硫酸根、磷酸根的分析方法，一方面补充完善了《碳酸稀土化学分析方法》标准体系，为碳酸稀土产品生产、研究及贸易提供重要检测依据；另一方面，对碳酸稀土生产的过程控制、产品质量提升有着重要意义。
二、标准制定过程
2025年2月，根据中国稀土学会下发的《关于<稀土功能材料质量评价规范 稀土永磁材料>等11项团体标准立项的通知》（中稀学科字（2025）第01号），《碳酸稀土化学分析方法 硫酸根、磷酸根含量的测定 阳离子树脂交换-离子色谱法》制定计划下达，标准由中国科学技术协会项目《团体标准优质发展专项-稀土新材料系列关键检测技术和质量评价团体标准研制》支持，包头稀土研究院、虔东稀土集团股份有限公司、中国地质科学院矿产综合利用研究所、包头钢铁职业技术学院、内蒙古科技大学、甘肃稀土新材料股份有限公司、内蒙古北方稀土新材料技术创新有限公司等单位共同编制，项目计划编号T/CSRE 21002-2025，周期为6个月。
编制组经文献检索、生产企业现场调研、实验条件和参数优化以及第三方实验室验证，完成征求意见稿。2025年4月，由中国稀土学会组织召开标准审定会，5月形成审定会议纪要、标准报批稿，通过审定会专家审查后上报审批。T/CSRE 21009-2025《碳酸稀土化学分析方法 硫酸根、磷酸根含量的测定 阳离子树脂交换-离子色谱法》由中国稀土学会归口，2025年5月30日发布并实施。
三、标准主要内容
T/CSRE 21009-2025为首次制定，描述了碳酸稀土中硫酸根、磷酸根含量的测定，方法测定范围（质量分数）：硫酸根0.0025 % ~ 0.10 %；磷酸根0.0025 % ~ 0.10 %。
方法要点：碳酸稀土用盐酸溶解后，通过阳离子交换树脂静置交换除去稀土，溶液经浓缩、冒烟消除氯离子以降低背景信号，溶液中的硫酸根、磷酸根，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
标准主要技术内容：1、离子色谱以氢氧化钾溶液或碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液，于色谱柱上分离目标离子，此条件下样品溶液中稀土离子水解产生的氢氧化稀土沉淀会堵塞六通阀、色谱柱、抑制器等离子色谱仪关键部件，对仪器造成不可逆的损坏，因此显著降低待测溶液中稀土浓度是使用离子色谱法开展硫酸根、磷酸根定量分析的前提；2、硫酸根、磷酸根为大基团、高电荷粒子，需要选择合适类型的色谱柱确保目标离子的有效分离?；谏鲜黾际豕丶?，编制组优化了阳离子交换树脂用量、交换时间、交换溶液pH值等离子交换参数，研究了不同类型色谱柱对硫酸根、磷酸根的分离效果，最终形成T/CSRE 21009-2025《碳酸稀土化学分析方法 硫酸根、磷酸根含量的测定 阳离子树脂交换-离子色谱法》团体标准。
四、标准实施意义
T/CSRE 21009-2025采用阳离子树脂交换-离子色谱法测定碳酸稀土中硫酸根、磷酸根含量，是对现行GB/T 16484系列标准的补充和完善。该标准既拓展了阴离子定量分析的手段，又提高了分析结果的稳定性和准确度，高度符合碳酸稀土行业质控需求，同时对其他稀土化合物行业相关指标监控可以起到借鉴作用。本标准于2025年5月30日起实施，相关检测机构可根据各自实验室条件、客户需求等情况予以采用。
