【标准解读】T/CSRE 21004-2025《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钆中稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体串联质谱法》等4个团体标准解读
包头稀土研究院 包香春
基于T/CSRE 21004-2025《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钆中稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体串联质谱法》、T/CSRE 21005-2025《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 镨中稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体串联质谱法》、T/CSRE 21006-2025《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钐中稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体串联质谱法》、T/CSRE 21007-2025《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铽中稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体串联质谱法》4个标准的研制背景、制定过程、实施有诸多相同之处,因此放在一起进行标准解读,具体内容如下。
一、标准背景
稀土是重要的战略性矿产资源,因其优异的磁、光、电等理化特性,被誉为“工业味精”“工业维生素”和“新材料之母”。随着磁性材料、发光材料、催化、储氢、陶瓷材料等应用需求,对高纯稀土的需求越来越大。分析检测技术是高纯稀土生产和应用的基础。目前,高纯稀土镨、钐、钆、铽中稀土杂质的测定方法主要有:GB/T 18115.3-2006(方法2)、GB/T 18115.5-2006(方法2)、GB/T 18115.7-2006(方法2)、GB/T 18115.8-2006(方法2)。这些方法中稀土杂质的测定下限无法满足高纯稀土分析检测要求,而且均采用C272微型柱分离稀土基体,消除稀土基体对个别稀土元素的质谱干扰,该操作繁琐且耗时长。电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)除了具有传统ICP-MS的多元素同时分析、灵敏度高、检出限低、元素分析的动态线性范围宽、同位素谱线简单等优点外,还具有卓越的动态反应池技术和双质量筛选功能,可全面、高效的解决稀土基体产生的多原子离子和同量异位素干扰的问题。基于此,建立了T/CSRE 21004-2025《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钆中稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体串联质谱法》等4个标准。本标准无需分离稀土基体,直接进行串联质谱测定,大幅提高了检测速度,测定下限优于现行国家标准,更好地体现了检测方法的先进性。
二、标准制定过程
2024年10月,中国科学技术协会《团体标准优质发展专项——中国稀土学会》项目的支持下,由包头稀土研究院负责研究采用ICP-MS/MS测定高纯稀土镨、钐、钆、铽中稀土杂质含量的方法。2025年2月,根据“中国稀土学会关于《稀土功能材料质量评价规范 稀土永磁材料》等11项团体标准立项的通知(中稀学科字[2025]第01号)”文件精神,《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钆中稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体串联质谱法》等4个项目任务正式下达,由包头稀土研究院、包头稀土新材料技术研发中心、中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所、内蒙古北方稀土新材料技术创新有限公司、内蒙古稀土功能材料创新中心有限责任公司等单位共同编制,项目编号为:T/CSRE 21004-2025、T/CSRE 21005-2025、T/CSRE 21006-2025、T/CSRE 21007-2025,项目周期为6个月。
经过查阅文献、条件试验、验证试验以及多次修改完善,编制组完成《征求意见稿》,并于2025年4月根据征求到的专家意见对《征求意见稿》进行修改完善,形成了《送审稿》。2025年4月27日,中国稀土学会组织专家通过线上和线下相结合的方式召开审定会。2025年5月形成审定会议纪要和报批稿,经中国稀土学会组织专家审定通过,2025年5月30日正式发布并实施。T/CSRE 21004-2025《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钆中稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体串联质谱法》等4个标准由包头稀土研究院提出,中国稀土学会归口。
三、标准主要内容
T/CSRE 21004-2025、T/CSRE 21005-2025、T/CSRE 21006-2025、T/CSRE 21007-2025为首次制定,分别描述了高纯稀土钆、镨、钐、铽中稀土杂质含量的测定方法。标准中不受稀土基体干扰的稀土杂质的测定下限为0.000 01%,受稀土基体干扰的稀土杂质的测定下限为0.000 02%。
试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体为离子化源,使用ICP-MS/MS无碰撞/反应气体模式测定不受稀土基体干扰的稀土杂质,以氨气为碰撞/反应气测定受稀土基体干扰的稀土杂质。测定时均以内标元素进行校正。
四、标准实施意义
T/CSRE 21004-2025、T/CSRE 21005-2025、T/CSRE 21006-2025、T/CSRE 21007-2025,均采用ICP-MS/MS分别测定高纯稀土钆、镨、钐、铽中稀土杂质含量,是对GB/T 18115稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法系列标准的补充完善,补充后的标准前处理过程简单,测定下限低,将为稀土行业生产、科研及贸易等方面提供技术支持,同时对国内外该类产品的检测提供可靠的标准参照,具有一定的经济和广泛的社会效益。T/CSRE 21004-2025等4个标准2025年5月30日起实施,各相关检测机构可根据情况采用。